是否存在采用耐爆炸压力结构、并可实现惰化处理的精细化学品混合干燥设备?
是的。对于精细、可燃、反应性或含溶剂的化学品,市面上有可设计为耐爆炸压力或耐爆炸冲击压力、并可与工艺空间惰化相结合的混合、反应及干燥设备。典型设备包括锥形真空干燥机、真空混合干燥机、搅拌式及桨叶式干燥机、过滤干燥机、抽滤干燥机,以及气密式混合反应器。
设计必须始终针对具体物质、实际运行方式及整套设备系统进行。若计量管路、过滤器、冷凝器、真空系统、卸料装置或后续输送设备未获得相应保护,或未在防爆技术上加以隔离,则仅对容器本身进行耐爆炸设计并不足够。
耐爆炸结构设计
耐爆炸设备的设计,须能承受内部爆炸而不发生破裂,也不会对周围环境造成危险影响。DIN EN 14460标准对耐爆炸压力设备与耐爆炸冲击压力设备加以区分。耐爆炸压力设备必须能够承受既定的爆炸压力而不发生永久变形;而对于耐爆炸冲击压力设备而言,只要设备的完整性得以保持、且不会对外产生危险影响,允许出现永久变形。
所需的设计基于安全技术物料参数及工艺数据。对于可燃粉尘而言,其中尤其包括最大爆炸压力pmax、粉尘爆炸特性值KSt、最小点火能量、最低点火温度、闷燃温度、粒度、水分,以及粉尘与溶剂蒸气可能形成的混合性气体。对于可燃液体及溶剂蒸气而言,闪点、爆炸极限、点火温度、运行压力及运行温度等参数则具有重要意义。
耐爆炸结构只是可能采用的防护措施之一。其他方案还包括例如爆炸泄压、无焰泄压、爆炸抑制,或采用耐爆炸乃至防爆技术隔离的整套设备。哪种措施允许采用且合理,取决于安装地点、产品、容器容积、可能的爆炸强度、人员暴露情况以及所连接的设备部件。
工艺空间的惰化
惰化通过用氮气、氩气,或在物质和工艺允许的情况下用二氧化碳等非反应性气体替代氧气,从而防止或降低形成爆炸性气氛的可能性。氧气浓度须维持在针对具体可燃物-惰性气体体系所确定的氧浓度极限值(国际上通常称为Limiting Oxygen Concentration)之下。该浓度并非普遍适用的物质常数:它取决于产品、粒度、水分、温度、压力、惰性气体及测试条件,须针对预定的应用加以确定。
可能采用的惰化方法包括真空-压力交替惰化法(即对耐真空设备进行反复抽真空和充气)、采用连续氮气吹扫的流通式惰化,以及在连续加料条件下的置换式惰化。真空-压力交替法尤其适用于真空干燥机,因为其工艺空间本身已按负压设计;但其适用性还取决于容器密封性、允许的压力范围、产品特性、溶剂用量、冷凝系统及氮气消耗量。
可靠的惰化不仅仅是一次性加入氮气那么简单,它还需要明确的惰化流程、经检验的密封性、合适的测量点、氧气监测、报警及停机限值、在氧含量过高时针对加料或加热的联锁保护,以及应对测量误差、传感器维护及能源中断的措施。允许的氧浓度须在实验确定的极限浓度基础上,留有足够的安全裕量后予以确定。
设备理念与安全性
对于精细化学品而言,将预防性防爆措施与结构性防爆措施相结合通常是合理的做法。惰化旨在防止形成爆炸性气氛;而耐爆炸或耐爆炸冲击压力的结构,则可在惰化失效、空气渗入、形成混合性气体或出现其他故障时,构成额外的防护层级。但这些防护层级不得在未经正式风险评估的情况下,被视为自动独立或充分有效。
对于细粉而言,静电放电本身即可能成为有效的点火源,因此接地及电位均衡、对非电气点火源的评估、合适的材料、受控的加料及卸料速度,以及必要时的导电或防静电部件,均属于整体方案的一部分。惰化并不能从根本上防止静电积聚,其主要作用在于降低出现可燃性气氛的风险。
防爆区域的划分及设备选型,源自风险评估及防爆文件。ATEX产品指令2014/34/EU适用于在防爆区域使用的设备和防护系统。工作场所、区域及组织措施的评估,则在各自适用的劳动保护及防爆法规框架内进行。经有效监控的惰化,可使设备内部预计不会出现爆炸性气氛,但并不会自动导致特定的区域划分,也不会使所有设备部件自动免于防爆考量。
验证与选型
混合或干燥设备的选型,应建立在有据可查的安全性评估基础之上。这包括物质数据及安全性测试、对正常运行、启动、停机、清洗、维护及事故情况的考量,以及对与过滤器、冷凝器、真空泵、管路、输送系统和灌装设备之间所有接口的评估。
关键的设计数据包括pmax、KSt、最小点火能量、点火温度、氧浓度极限值、溶剂及粉尘浓度、运行压力、运行温度、产品水分、粒度及电导率。只有基于这些数据,才能推导出允许的氧气目标值、容器及密封件的要求、惰性气体供应的规格设计、安全仪表系统,以及所需的防护或隔离措施。
amixon®真空混合干燥机与合成反应器
amixon®以VMT和AMT系列,提供适用于粉末、悬浮液、糊状物及面团状产品的真空混合干燥机及混合反应器。这些设备可设计用于在同一封闭设备内完成混合、反应、悬浮、结晶、调理、包覆、解聚以及接触式或真空干燥等工艺。这些步骤是否适合在同一设备中组合完成,取决于物料体系、反应动力学、黏度变化、传热效果、固体特性及清洗要求,应通过使用原始产品的试验加以验证。
立式真空混合干燥机及反应器VMT适用于处理干态、湿态或糊状产品的工艺;锥形混合干燥机及反应器AMT同样适用于粉末、悬浮液、糊状物及面团状物料。两种设备均可采用耐真空、耐压结构,并可通过水、蒸汽或导热油进行温控,从而可根据具体工艺对产品温度、系统压力及热流进行调节。实际可达到的真空度、允许的运行压力、温度限值及干燥时间,取决于设备规格、真空系统、冷凝方式、密封性、产品及溶剂,须针对具体项目加以确定。
传热与干燥
在真空接触干燥中,热量通过双层容器壁、并视具体设计而定也可通过温控混合工具传递至产品。温控的轴、混合臂及螺旋工具,可扩大传热面积,相较于仅由容器夹套加热的方案更为有效。这有助于改善传热和传质效果,尤其是在产品于干燥过程中流变状态发生变化,或易于结块的情况下。
在产品输送方式合适的情况下,单独驱动的切割转子有助于打散结块,从而在干燥过程中扩大有效的产品表面积,但同时也会增加机械能量输入,因此在处理敏感晶体或颗粒料时须谨慎使用。温控式蒸汽过滤器可限制固体进入真空及冷凝管路。对于含溶剂的工艺,可配置合适的冷凝及回收系统;其设计取决于溶剂种类、蒸汽量、压力水平、冷凝温度及安全理念等因素。
防爆与惰化
对于涉及可燃粉尘、蒸气或混合性气体的应用,混合腔体及工艺接口可设计为气密、耐真空且耐压的结构。amixon®为VMT及AMT系列提供适用于ATEX 20区的混合腔体,但这一说明并不能替代针对具体设备的防爆评估。设备本身是否须为耐爆炸压力、耐爆炸冲击压力、泄压式或惰化运行,取决于物料参数、设备几何结构、运行压力、溶剂比例、所连接的设备部件及所选择的防护理念。
对于惰化处理,工艺空间可先被抽真空,随后充入惰性气体,通过反复的抽真空和吹扫循环,可进一步降低氧含量。amixon®针对真空混合干燥机及合成反应器描述了这一处理流程;该公司提及的惰性气体包括氮气、二氧化碳及惰性气体。氮气、二氧化碳或其他惰性气体是否合适,取决于产品化学性质、运行温度、可能的反应活性、安全数据及所要求的氧气限值。
惰化要求设备具有良好的密封性、明确的吹扫及抽真空流程、合适的氧气测量方式,以及安全联锁保护。允许的氧气值须在具体物质及工艺的氧浓度极限值基础上,保留足够的安全裕量后确定。惰化是一种预防性防爆措施,可防止形成爆炸性气氛,但并不能自动替代对可能点火源的评估、对所连接部件的检验,或整套设备所需的耐压性及隔离措施。
材料与卫生理念
对于腐蚀性、磨蚀性或高纯度应用,可选用合适的材料及表面处理方案。例如,amixon®展示过一台由Alloy 59制成的VMT 200,并将陶瓷等离子涂层作为防磨损方案予以介绍。其他特种材料,例如镍基合金,则须根据腐蚀性、温度、溶剂、氯离子含量、清洗化学品及产品纯度等因素加以选择。
据制造商介绍,VMT可设计为满足FDA要求、EHEDG规范及3-A Sanitary Standards,并可作为无菌反应器使用。这些要求是否适用于某一具体设备,须根据实际结构形式、接触产品的材料、密封件、表面处理以及清洗和灭菌参数加以规定并形成文档。据amixon®介绍,VMT配备一个低死角、耐真空且耐压的球形分段阀。
通过试验进行设计
对于要求较高的干燥、结晶或反应工艺而言,使用原始产品开展试验至关重要。试验可研究压力水平、产品温度、加热和冷却介质、混合强度、切割转子使用情况、冷凝及惰化流程。相关的重要结果包括干燥时间、残留溶剂、残余水分、晶型、粒度分布、团聚情况、产品温度、传热效果、卸料行为及可清洗性等。
据amixon®介绍,公司为此在自有工厂技术中心提供使用原始产品的试验服务。试验结果用于为预定的生产运行,设计设备规格、传热面积、真空及冷凝系统、混合工具、材料,以及安全和惰化理念。