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农药(第二部分)

现代活性成分是多步合成过程的产物。尽管最终产品通常被归类为低毒性物质,但其中间体可能属于危险物质。通常情况下,最终产品以高浓度化学品的形式从合成装置中输出。因此,工艺装置在真空和过压运行状态下均采用永久气密设计。

当今的植物保护剂不仅高效,而且在健康和环境方面都尽可能地安全。amixon®的合成反应器可提高工艺效率并降低运营成本。其设计确保产生的物料流能够被完全且可控地排出。

本文第一部分介绍了合成步骤、原料及生产统计数据。本部分将重点探讨真空干燥以及混合-冷却-灌装等工艺步骤。核心问题在于:应采取哪些措施来有针对性地改善颗粒结构。

  1. 问题:在化学合成产品工厂中,糊状物料储罐有何作用? 简要回答:糊状物料储罐在连续操作设备与间歇操作设备之间的衔接处,起到缓冲湿物料和高粘度糊状物料的作用。它们可确保物料流的平稳性。详细问题:对于湿化学品,糊状物料储料仓有哪些特殊要求?简要回答:无论储存时间长短或流动性如何,都必须将产品基本完全排空。详细问题:机械除湿后的产品处理中,什么最重要?简要回答:结构粘性或膨胀性滤饼将在 amixon® 糊状物料储料仓中进行缓冲。根据要求,湿物料将被快速且几乎完全地输送至真空混合干燥机,且不会影响颗粒结构。
  2. 问题:真空混合干燥机如何快速且温和地干燥敏感活性成分?简要回答:它通过在较低的产品温度下进行分批真空接触干燥来实现。在 amixon® 混合干燥机中,所有与产品接触的表面均经过加热。混合物料进行三维运动,并在需要时对结块进行解聚。同时,溶剂在封闭系统中被回收。
  3. 问题: 真空混合干燥机如何在低温下缩短干燥时间? 简答: amixon® 真空混合干燥机具有非常大的传热面积。混合物料在低转速下进行三维混合。所有与产品接触的表面均采用主动温控,并温和地传导热量。SinConcave® 混合工具进一步加速了干燥过程。
  4. 问题: 为什么混合冷却机(冷却混合机)能提高生产效率? 简答: 它们在单独的工艺步骤中对大量粉末进行温和冷却。amixon®混合冷却机提供了非常大的热交换面积。同时,它们还能对大袋、集装箱或灌装设备进行受控进料。
  5. 问题:在农药领域,配方生产线能发挥什么作用?简答:amixon®混合机将微粉化活性成分与载体材料进行稀释和混合,制成易于使用的配方。这些配方经过安全包装和贴标,最终用户可将其轻松分散于水中。
  6. 问题:在固体制剂生产中,哪些质量特性使粉体混合机尤为宝贵?简答:如果它能实现产品无死角的混合,且能耗最低;如果它能快速且几乎无残留地排空;如果它能方便、安全地进行清洗。amixon®的KoneSlid®混合机在很大程度上满足了这些要求。
  7. 问题:在农药工艺开发中,技术中心和测试中心发挥着什么作用?简答:它们能够实现从试验规模到工业规模的新工艺步骤的测试。在 amixon® 的测试中心,会模拟实际运行条件,系统地评估试验结果,并借助基于人工智能的数据库进行优化。

1) 湿料仓/浆料仓

如果许多不同的设备串联在一个系统中,这也被称为工艺线。工艺线中的某些设备只能不连续地工作。其他设备只能连续工作。还有一些设备可以同时用于两个过程。当系统从连续式转变为批量式或从批量式转变为连续式时,总会出现临界点。在这种情况下,必须将物料流收集到缓冲容器中。可用于湿料的缓冲容器称为浆料仓或浆料分配器。

浆料仓必须能够气密储存湿化学品,按需排出,并随时停止排出。剩余排空必须尽可能高,即完全排空,无论储存时间长短和湿料的流动性如何。即使湿料固化或表现出膨胀性,浆料仓也必须正常工作。混合物在糊料仓中应尽量少移动。物料的颗粒结构(粒度分布)应保持不变。

 

机械脱水中的产品处理

过滤方法的选择取决于效率和可达到的脱水程度。连续工作的过滤器,例如剥离离心机,常被使用。根据物料特性,有时需要拆卸连续工作的离心机,并用间歇工作的板框压滤机替代。在这种情况下,不能放弃前后设备的缓冲作用。

在过滤结束时,产品会被收集在amixon®  浆料仓仓中。在这个阶段,产品看起来像湿的、易碎的散装物料。实际上,在大多数情况下,它是结构是粘性的,并且在搅拌时其稠度会迅速变化。然后它有时会变得像蛋糕面团一样粘稠和附着。有时需要加热或冷却湿化学品,抽真空或用惰性气体覆盖。

经验表明,从浆料仓到真空混合干燥机的输送路径应尽可能短。最好选择一个向下锥形扩展的落料管。阀门应尽量选择在打开状态下不提供流动阻力的类型。

2) 快速但温和的干燥

某些活性成分的温度不得超过35°C,以免危及活性成分的稳定性。干燥步骤最好在amixon®真空混合干燥机中进行。由于施加了真空,这一步骤也必须分批进行。混合工具仅在顶部支撑和驱动。在amixon®干燥机中,所有与产品接触的部件都是加热的:整个混合室、搅拌轴、搅拌臂和螺旋。产品被温和地三维翻转。在干燥过程中,可能会暂时形成团块。如果需要,HighShearBlades会将团块解聚。

 

湿度含量可以在15到40质量百分比之间。这可能是水、溶剂或各种液体混合物。这种真空接触干燥有四个主要优点:

  • 流体在低温下蒸发
  • 干燥过程快速且节能
  • 干燥在完全封闭的系统中进行
  • 蒸发的流体基本保持不变并可重复使用
  • 通过添加无菌蒸汽可以扩散溶剂残留物
  • 混合干燥机具有良好的残留排空率。

3) amixon® 螺旋混合机可以具有非常大的物质和热交换面积

干燥温度越低,干燥过程所需的时间就越长。如果在混合物中引入特别多的热量,可以在保护产品的情况下缩短干燥时间。每个颗粒应尽可能多地与混合干燥器的加热表面接触。这里需要在混合器低转速下实现混合物的三维流动。然而,这是一项挑战,因为随着液体含量的减少,混合物的流变性会发生变化:开始时通常是流动性良好、可泵送的悬浮液,然后变得高粘度和粘稠,类似于口香糖,并逐渐形成大块的粘性团块。随着干燥的进行,这些团块会逐渐分解,最终形成均匀的活性成分粉末。

 

热载体介质通过半管蛇形管或经典的双层夹套引导至所有与混合/干燥物接触的表面。这也适用于旋转的搅拌工具,其轴、搅拌臂和搅拌螺旋都配有内部热流体导管。混合室的底部和顶部区域也被加热。

当热流体以蒸汽形式引入并随后以冷凝液形式离开设备时,均匀加热特别具有挑战性。此时,热流体的焓变会将特别大量的热量引入混合物中。

干燥试验通常在小规模下进行。为了能够将这些干燥结果外推到5立方米、10立方米或更大的大型干燥器上,了解混合干燥机中混合物的理论体积流量是很重要的。这样可以规范热交换表面与混合物质量的比例。amixon在这方面拥有有说服力的数据基础和丰富的现场经验,以确保外推的准确性。

4) amixon® 混合冷却机提高了生产效率

干燥后,混合物在灌装前必须冷却。冷却当然也可以在真空混合干燥机中进行。然而,在实际操作中,额外的混合冷却器可以提高生产效率。因此,一个适当尺寸的混合冷却机可以显著提高真空干燥机下方设备的产量。它还可以分批填充大袋、容器或自动灌装设备。

大批量粉末的分批冷却并不简单,因为

  • 冷却表面和干燥颗粒只能点状接触,这不利于热交换。
  • 粉末的导热性通常较低。
  • 通过搅拌/混合引入的能量会增加混合物的温度,而混合物实际上是需要冷却的。
  • 为了避免不必要的冷凝,温度下降是有限的。

为了满足所有这些要求,必须提供非常大的热交换表面,并且混合物只能以非常低的能量消耗进行移动——在这方面,amixon混合冷却机可以充分发挥其结构优势。

5) 投放市场的配方

在所谓的配方生产线上,活性成分被制备成适合目标国家的正确包装和标签,以确保安全进入市场。配方过程包括:粉碎、混合、解聚、切割、压实、灌装和贴标。

粉末状的活性成分必须首先“稀释”。气流磨将活性成分微粉化,使其与载体材料无分离地聚集。除了水溶性物质外,膨润土、高岭土或石灰石粉也可以用作载体材料。表面活性乳化剂也可以用作润湿剂或粘合剂。混合比例高达1:5000。现代精密混合机可以在特别短的时间内达到理想的混合质量。如果还要求精密混合机在几秒钟内完全排空,几乎没有替代品可以与amixon®的KoneSlid®混合机相比。混合和润湿过程通过amixon的HighShearBlades得到强化。混合机混合和排空得越精确,过程就越安全。

混合后,粉末状的植物保护剂被装入小包装中,以便最终用户可以方便地在适当的水制剂中溶解。在此过程中,进一步稀释1:1,000或更多。

amixon® HM 3000双轴混合机,配有四个切割转子。

6) KoneSlid®混合机

KoneSlid®混合机是一种垂直精密混合机,其螺旋形搅拌工具仅从上方支撑和驱动。搅拌工具与圆柱形-锥形混合室完美匹配。其特点是混合机底部同样呈锥形的位移体。位移体在混合过程中有利于混合物的无死角流动,并且当其向下移动几厘米时,能够极快地完全排空混合物。

 

配方生产线按批次运行。之后进行彻底的湿式清洗。由于内置的就地清洗轨道清洗器,KoneSlid®混合机也可以自动进行这种湿式清洗和干燥。随后,湿式清洗器会用压缩空气吹干。

KoneSlid®混合机通过多个大检修门易于维护。

在amixon®的技术中心,有超过30台不同的测试机器可供进行试验。

在amixon®的技术中心,有超过30台不同的测试机器可供进行试验。

7) 工艺开发和工艺优化

已经解释过,开发新的农药是一个漫长且成本高昂的过程。从一种农药获得批准并投放市场大约需要十年的密集开发工作。在实验室中寻找有前途的新物质并在模型试验中进行测试。amixon®的技术中心向您开放。请不要犹豫,即使是困难的任务也可以向我们咨询。在绝大多数情况下,我们可以为您提供良好的结果。

 

amixon®为该技术中心新制造了最先进的真空混合/干燥机和合成反应釜。其中部分设备采用59号合金制造。9.

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