冷冻干燥
在冷冻干燥(也称为冻干)过程中,预先冷冻的产品中的水分直接从固态转变为气态(升华),而不会经过液态。为此,首先将产品冷冻,然后在干燥室中保持极低的压力,同时用冷凝器将产生的水蒸气分离成冰。产品温度必须保持在低于临界产品温度,以避免结构崩溃(共晶点或崩溃点)。
该过程分为三个阶段:
- 冷冻阶段:将产品放在可控温的放置台上,将其冷却至低于其冰点的温度,使其内部的水结晶。
- 初级干燥:在真空和适度加热条件下,冰会升华,从而去除大部分水分,并在冰冷凝器中分离出来。
- 二次干燥:在继续降低压力和提高温度的情况下,通过脱附去除剩余的、结合力更强的残留水分,直到达到所需的最终湿度。
一个关键点是冰升华所需的能量。近似值:
Q = m_w * Δh_sub
- 问:升华所需的热量
- m_w:需要去除的水的质量
- Δh_sub:水的特定升华焓
升华率主要取决于产品上方和冷凝器上方水蒸气压力的差值:
dm_w/dt ∝ (p_v,Produkt − p_v,Kondensator)
- dm_w/dt:升华水的质量流量
- p_v,产品:产品表面的水蒸气压力
- p_v,冷凝器:冷凝器上的水蒸气压力
冷冻干燥主要用于对热敏感或结构敏感的产品,例如药物活性成分、疫苗、酶、培养物、速食食品、高品质咖啡或水果,因为该工艺在很大程度上保留了干燥产品的形状和孔隙结构。形成的孔隙基质可快速重新润湿和复原。